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水热合成反应釜的具体操作事项

         水热合成反应釜原名高压消解罐,是高校实验室及常用的一种小型反应设备。可用于纳米材料的制备、化合物的合成、晶体生长等方面,也可用于小剂量的合成反应。

                                              

它主要有不锈钢钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯(内衬)、不锈钢钢棒、不锈钢垫片等组成。

水热合成反应釜的具体操作方法分三个步骤:使用前、使用中、使用后。这三个步骤的具体详情是:

1.     使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。

2.     使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度最高不能超过220℃。(注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。)

3.     使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

另外,在使用水热釜(也可说是高压消解罐)时,严格要求温度不要超过最高使用温度220度,工作压力:≤3MPa(表压);反应用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的60%80%。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意;烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显;烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人,降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。

来电咨询:0371-69579899     15093353865

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